アプリケーションノート

要約：ポリエチレンは、化学的に架橋して強化し、⾼性能用途に使用できる、一般的に使用されているポリマーです。架橋ポリエチレン (PEX) は、温⽔放射暖房システム、電気ケーブルの絶縁材、家庭用⽔道管によく使用されます。PEX パイプには、25 年の耐用年数、少ない継手での簡単な設置、腐⾷環境における安定性、バイオフィルムの蓄積に対する耐性など、他のパイプ材料に比べて多くの利点があります。さらに、銅パイプの費用がかさむため、家庭の給⽔配管における PEX の使用は最近増加しています。これらの利点により、1984 年以降、米国では 20 億フィートを超える PEX パイプが設置されています。

要約：このアプリケーションノートでは不織布繊維サンプルの形態学的および化学的特性について説明します。SEM画像から少なくとも2種類の繊維が混ざっていることが示唆され、そのうちの一つは鞘芯構造を持つ可能性があります。FTIRスペクトルのライブラリ検索により、不織布繊維にはセルロース、PET、PEが含まれていることが判明しました。繊維の相関プロファイルにより、PETコアがPEシースに囲まれたシースコア構造の存在が確認されました。

要約：グラフェンへの関心はここ数年で急速に⾼まっています。この関心は主にその潜在的可能性によって推進されています。ナノエレクトロニクスの製造材料としてデバイスに広く使⽤されていますが、これが唯⼀の⽤途ではありません。ラマン分光法は、グラフェンの特性評価に広く使⽤されています。これは、この材料がほぼ完全に対称 sp2 結合炭素で構成されており、ラマンスペクトルで非常に詳細に表現されるためです。どこを見ればよいかわかっていれば、ラマン スペクトルからグラフェンの微細構造に関する多くの詳細を引き出すことができます。⼀見すると、グラフェンまたはグラファイトのラマン スペクトルは非常に単純に見えます。通常は、2 つの主要なバンドといくつかの非常に⼩さなバンドで構成されています。しかし、これらのバンドは実際には材料について非常に多くのことを教えてくれます。（違いについてはこのノートの後半で説明します。）グラファイトスペクトルの2つの主なバンドは、約1582 cm‑1のGバンドと約2685 cm‑1の2Dバンドとして知られています。3番⽬のバンドは、1350㎝-1です。このアプリケーションノートではラマン分光法によるグラフェンの評価法について説明します。

要約：現在、グラフェンに関する研究が盛んに行われています。この関心は、グラフェンが持つ新しい特性と、エレクトロニクス、熱伝達、バイオセンシング、膜技術、バッテリー技術、先進複合材料など、さまざまな応用分野での潜在的な用途に起因しています。グラフェンは、透明な 2 次元の炭素原⼦ネットワークとして存在します。1 原⼦層の厚さの材料として存在する場合もあれば、簡単に積み重ねて、数百万層を含む安定した適度な厚さのサンプルを形成する場合もあります。この形態は⼀般にグラファイトと呼ばれます。ただし、グラフェンが⽰す興味深い特性 (優れた電気伝導性と熱伝導性、高い機械的強度、高い光学的透明性) は、1 層または数層のみを含むグラフェンフィルムでのみ観察されます。したがって、グラフェンの珍しい特性に基づく技術やデバイスを開発するには、調査対象の材料の層の厚さを正確に測定する必要があります。ラマン分光法を使用すれば、グラフェン薄膜の層の厚さを迅速かつ非破壊的に測定できます。

要約：本アプリケーションでは、レオメーターとラマン分光装置を組み合わせて使用し、材料挙動に関する包括的な知見を得る方法について説明します。レオロジーはある物質の絶対流量および変形特性を特定のプロセスまたはアプリケーションにおける挙動と相関させる分析法です。ところが、レオロジーでは、調査対象サンプルのバルクに関する答えしか得られていません。特定のステップ中において、分子レベルでは実際に何が起きているかについて知見を得ることはできないのです。化学分析に関しては、強力で効果的かつ非侵襲的な手法として、ラマン分光法の実績が証明されています。レオメーターとラマン分光装置を組み合わせることで、分子構造および機械的特性に関する直接的な情報を得ることができます。これは、処理中のポリマーメルトの結晶化挙動に関する研究において極めて有用です。また相対流量のみでキャラクタリゼーションが行われるオンライン法では非常に困難な場合があるin-situ特性のキャラクタリゼーションおよびモニタリングに関しても知見を得ることが可能です。

要約：近赤外（NIR）分光法は、食品または製薬業界における高度に制御されたプロセス環境のための一般的な分析ツールです。電磁スペクトルの近赤外線部分は、ガラス製の容器、窓、ファイバーを容易に透過するため、試料を採取したり、実験室に持ち込んで分析したりする必要がなく、プロセスの流れの中で直接物質を分析する目的に理想的です。一般に、光ファイバープローブは、プロセス内の物質をリアルタイムで遠隔でモニタリングするために利用されます。
このアプリケーションノートでは、分析、評価および補正の目的のために、プロセス機器Thermo Scientific™ Antaris™ NIR 近赤外アナライザーから、実験機器Thermo Scientific™ Nicolet™iS50 FT-IR分光光度計（両方とも上図）へのメソッド移行の同等性を実証します。この「逆移行」（生産現場からラボへ）の堅牢性を証明するために、一連のセルロースアセテートエステルをモデル化合物として使用しました。

要約：全反射法（ATR法）は表面分析の手法として幅広く利用されている。この手法の特長は、エバネッセント波というごくわずかな赤外光が試料に浸み込む現象を利用しているため、クリスタル（IRE）に密着している試料表面のわずかな厚みのみの分析が可能であることである。また、浸み込む深さが波長に依存することから、近赤外光方が中赤外光より、より表面に近い情報が得られるのではないかと考えた。
特にガラス表面の反応を追跡する場合、従来は表面側からしか分析手法が無かったが、表面層とガラスの界面を知るために、ガラス内部からのATR測定という手法を思い付き、シランカップリング剤の脱水縮合反応過程、およびガラス表面への反応を調べたので報告する。

要約：顕微赤外システムにおけるイメージング検出器の進歩により、高速で広範囲のサンプル情報を得ることが出来るようになってきた。従来の顕微赤外システムではマスキングアパーチャーを用いて測定エリアを制限し、ピンポイントで測定を行う。そのために広い領域を多点で測定する場合、XY電動ステージを連続的に移動させる手法（マッピング法）で長時間の測定を行ってきた。これに対し、多数の検光素子を持つアレイ検出器と高速移動の試料ステージを搭載したイメージングシステムでは、広い範囲をはるかに高速で測定することができる。この特徴を生かした測定例として、異物同定の迅速・効率化を目的としたスクリーニング測定を試みた。

要約：プラスチック中に可塑剤として添加されるフタル酸エステルは、内分泌攪乱物質として海外、国内でも法規制の対象となっています。2017年現在、REACH規制（欧州連合：EU）、日本の厚生労働省、米国消費者製造安全委員会（CPSIA）などが、フタル酸エステル類を許容濃度0.1wt%で規制対象としています。現状、既にGC-MS法によってppmオーダーの定性定量分析が可能ですが、試料の前処理や準備・メンテナンスなどにコストと時間を要し、効率化を図りたいのが実情です。そこでGC-MSの前段のスクリーニングへの適用が期待されているのがFT-IRですが、検出感度のハードルがあります。検出感度を向上させ、PVC以外の樹脂に対応するためには可塑剤と樹脂の赤外スペクトルが重畳市内必要があります。

要約：ポリマーラミネートは、食品から医薬品に至るまで広範囲な業界で使用されています。化学的、物理的特性や厚さの異なる複数の高分子層を接着すると、さまざまな包装用途に適した理想の化学的、機械的なバリア特性が得られます。技術の進歩と製造の高度化により、より複雑でより薄いラミネート構造が製造されるにつれて、製品の品質管理や不具合の分析、リバースエンジニアリングに向けたラミネート分析のニーズがますます増加し
ています。ラミネート分析のツールには、光学顕微鏡、示差走査熱量測定（DSC）、フーリエ変換赤外分光法（FT-IR）、ラマン顕微鏡法などがあります。中でも、共焦点ラマン顕微鏡には多くの利点があります。ラマン分光法は化学的特性と物理的特性のどちらの情報も得ることができます。独自の選択性によって、物質の同定に最適な分子の指紋情報が得られます。共焦点ラマン顕微鏡は、多くの場合サンプル励起に短波長可視およびNIR（400～785 nm）レーザーを使用します。ラマンのシグナル強度はレーザー波長の四乗に反比例するため、これによって感度が増大します。さらに、空間分解能もレーザーの波長に反比例します。波長が短くなるにつれ、分解能が高くなります。
このアプリケーションノートでは、Thermo Scientifi c DXR2ラマン顕微鏡を用いて行った2種類のポリマーラミネート分析に言及します。レーザーの波長、対物レンズの倍率、ピンホールサイズ、XY方向空間分解能を含め、機器の構成を詳細に説明します。