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ラマン顕微鏡を用いたポリエチレン多層ポリマーフィルムのin situ密度測定
要約:ポリエチレン(PE)は、世界でもっとも一般的なプラスチックの一つであり、年間生産量は約8000万トンです。他の市販のポリマーとは異なり、PEはポリマー鎖間の間隔に関連するさまざまな密度2にわたって製造できます。たとえば、高密度PE(HDPE、0.941-0.965 g/cm3)は主に線状PE鎖で構成されます。これらは互いに密接に接近できるため、非常に高密度のネットワークが作成されます。逆に、低密度PE(LDPE、0.910-0.940 g/cm3)は過度に分岐しているため、分子構造がコンパクトではありません。
線形低密度PE(LLDPE、<0.940 g/cm3)にも多数の分岐がありますが、分岐はLDPEよりも短いです。PEの密度は制御および変更できるため、さまざまなアプリケーションに適合するように、製品特性を制御するための重要なメカニズムが提供されます。したがって、PE密度の測定は、材料の特性評価および選択プロセスにとって重要です。
PE密度測定には、ISO 1183-1/ASTM D792(液浸法)3、ISO 1183-2/ASTM D1505(密度勾配法)4、ASTM D4883(超音波法)など、いくつかの標準的な方法があります。ただし、これらの方法は主に、ペレットや単層フィルムなどの「純粋な」形態のPEサンプルを対象としています。食品、医薬品、および消費者製品の包装で広く使用されている多層フィルムにPEが存在する場合、課題が発生します。分析前にPE層を分離するには、ミクロトームや溶媒を使用した層の分離など、広範なサンプル前処理が必要であり、労働集約的で時間がかかる場合があります。ラマン顕微鏡法は、その共焦点機能を活用することにより、多層フィルムのPE層のin situ(その場)密度測定を行うことができま
す。ID
ラマン ポリマー 密度
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偏光ラマン分光法の基本原理
要約:偏光ラマン分光法は、サンプル固有の分子構造に関する重要な情報が得られ、結晶、配向ポリマー、カーボンナノチューブなど高次構造の配向を調べるための効果的なメソッドとしても機能します。一般的にラマン分光法のポイント分析は、固体や液体に対して行われます。ここで取り上げる偏光ラマン測定データは、Thermo Scientific™ DXR™2xi イメージング顕微ラマンおよび Thermo Scientific DXR2 顕微レーザーラマンを用いて取得したものです。DXR2 顕微レーザーラマン(図1)などの顕微レーザーラマンでは、偏光ラマンポイント分析を行うことができ、ミクロンオーダーの試料に対して用いられます。また、DXR2xi イメージング顕微ラマンのような最新の高速ラマンイメージングシステムを用いると、偏光ラマン分析をより広い範囲に適用して、サブミクロンの空間分解能で偏光ラマンイメージング測定を行うことができます。このアプリケーションノートでは、偏光ラマン測定の基本原理、等方性材料と異方性材料の両方の偏光ラマン分析結果を紹介します。
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ラマン ポリマー 配向
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偏光ラマン分光法を用いたアイソタクティックポリプロピレンフィルムの分子配向の観察
要約:ポリマーおよびポリマー複合材料の特性を製品に反映させるには、加工段階の過程の、そして最終製品における分子配向をコントロールする必要があります。分子配向は、強度および柔軟性などの力学特性ならびに光学的特性、および耐熱性などの物理学的特性に影響を及ぼします。ラマン分光法を用いると、ポリマーの化学的構造の詳細な情報が得られます。偏光ラマン分光法は分子配向の解析に適しています。
ポリマーの分子配向の解析について説明するには、古典的な立体規則性ポリマーであるアイソタクティックポリプロピレン(iPP)が良い例となります。iPP は、炭素-炭素単結合からなる単純な炭化水素主鎖に、側鎖メチル基(-CH3) をポリマー鎖の片側に並んだ状態で有しています。構造がこのように規則的に繰り返されるため、結晶化度は高くなります。iPPは、結晶多形を有することが知られています。
より広範に用いられる技術としては、たとえば X線回折、広角および小角 X線散乱2、固体 NMR3、複屈折4、ならびに赤外およびラマン分光法などがあります。偏光ラマン分光法は簡便かつ速やかに用いることができ、分子構造や配向に関する詳細な情報を直ちに得られます。得られた情報は、他の分析技術の相補的な役割を担うこともあれば、他の分析技術の結果を検証するために利用されることもあります。ID
ラマン ポリマー 配向
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3Dラマンイメージングと油浸対物レンズによる表面下構造からの化学的情報
要約:コンフォーカルラマンイメージングにより、ミクロンレベルの空間分解能でサンプルについての詳細な情報を得ることができます。得られるイメージング画像は分子構造に基づいており、化学的特性、物理的特性のわずかな変化に極めて敏感です。さらに、サンプルを断面で切断したり、サンプル内部を露出させることなく、半透明で非混濁性のサンプルの表面下の特性を、光学的特性に応じて数百μmの深さまで、非破壊分析することが可能です。
一方、標準的な顕微鏡対物レンズを使用してサンプル内部のイメージング画像を収集すると、表面の分析では遭遇しない悪化因子が発生する可能性があり、収差や分析結果の質の低下を招きます。収差は、液浸対物レンズを使用することにより光学的に対処できます。対物レンズとサンプルの間のギャップを、空気ではなく水、オイルなどの液体で満たすことにより、収差を低減または限
りなく除去できます。本質的には、これによりサンプル表面の光の屈折が無くなり、空間分解能とラマン強度が損なわれることがありません。油浸対物レンズは通常、多くのポリマー材料に類似する値であるおよそn1.5の屈折率を持つオイルを使用します。オイルを使用すると開口数を上げることもできるため(効果的な焦点と分解能の向上)、収集するラマン強度を高めることができます。ID
ラマン イメージング 油浸レンズ
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FT-IRおよびFT-Ramanによる高分子の構造解析
要約:FT-ラマンは波長の長い励起光を用いており、サンプルの熱分解や蛍光による妨害を防ぐことができる。特に、高分子では、合成過程で蛍光を発する不純物が微量混入することが多く、FT-ラマン分光法による測定の方が適していると言われている。一般的に、IRの透過測定では、出来るだけ薄いサンプルを作製する必要があり、適度の厚みを有する透過用試料を得ることが難しいが、ラマンでは、サンプルの厚みを考慮する必要がなく、小さな破片で測定が可能であることが大きな特徴である。高分子の構造はIRやラマン分光法で調べることが一般的であるが、多くの研究は、IR分光器を用いたものである。今回、FT-IRとFT-ラマン分光法を用いて高分子材料の構造変化を調べたので、ここに報告する。
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FTIR FT-Raman 高分子
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赤外線とフォトルミネッセンス画像によるダイヤモンドの欠陥と不純物分布の調査(機械翻訳)
Distribution of Defects & Impurities in Diamonds Probed by Infrared and Photoluminescence Imaging要約:ダイヤモンドは、光学的、電子的、熱的、機械的、化学的に優れた特性を持つ多機能材料として知られています。ダイヤモンドは炭素の同素体で、炭素原子の四面体が立方体構造を形成しています。天然ダイヤモンドでは不純物や欠陥が一般的ですが、合成ダイヤモンドではそれほど多くありません。不純物の存在は、色を与えるなどダイヤモンドの特性を変える可能性があります。ダイヤモンドは、不純物と欠陥の存在と量に基づいて分類されます。地質学的な観点からは、欠陥(不純物と欠陥)はダイヤモンドの形成と熱履歴の⼿がかりとなります。FTIR、ラマン、フォトルミネッセンス分光法はダイヤモンド分析のための補完的な技術であり、それぞれが材料の特性に関する独⾃の洞察を提供します。
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ダイヤモンド FTIR ラマン フォトルミネッセンス
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ラマン顕微鏡を用いたシリコンの評価(機械翻訳)
Evaluating Silicon using Raman Microscopy要約:シリコンは、さまざまな用途で使用される重要な技術材料です。シリコンまたはシリコン含有材料の特性を適切に評価することは、材料が意図された用途に適していることを確認するために不可欠です。
ここでは、ラマン顕微鏡によるさまざまな種類のシリコンサンプルの分析を示し、ラマン分析から得られる情報 (成分の識別、形態の評価、機械的ひずみの視覚化など) を示します。シリコンの物理的状態は、固体電⼦機器、バッテリー容量を向上させる材料、鋳造性と強度が向上した合⾦など、さまざまな用途でのシリコンの特性と有効性を判断する鍵となります。このレビューは、シリコン材料の分析に関してラマン分光法で実⾏できるすべてのことを網羅すること
を目的としているのではなく、可能なことのいくつかの例を示すことを目的としています。ID
ラマン シリコン
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ラマン分光計の測定パラメーターについての理解(機械翻訳)
要約:今⽇のラマン分光計は、これまで以上に高性能です。フィルター、レーザー、CCD技術の革新の芽から、高速、高感度、堅牢な機器が次々と生み出されました。
最新のラマン システムは、機器の動作パラメータの最適化に⼤きく役立つ高度な「スマート」アルゴリズムを備えています。しかし、必然的に、自動化された操作を超えて機器の操作を理解し、さまざまな機器設定の相互作⽤についてさらに詳しく知りたいという人もいます。
この記事では、ラマン分光計のパラメータをより深く理解したい人のためにベストプラクティスを紹介します。
分散型ラマン システムの主要な側⾯がいくつか紹介され、レーザー出力、アパーチャー、露光時間と露出回数、サンプルの焦点、バックグラウンド処理など、最適な結果を実現するためのベストプラクティスに関するアドバイスが提供されます。最後に、宇宙線の除去、光退色、アライメント、キャリブレーションについて説明します。ID
ラマン 測定最適化
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ラマンイメージング顕微鏡DXR3xiの使用によるグラフェンのラマンイメージング収集の事例(機械翻訳)
要約:このアプリケーションノートではラマン分光法の歴史や基礎、顕微ラマン分光法の原理、アプリケーションケーススタディについて詳細に説明されています。
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顕微ラマン グラフェン
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FTIR及びラマン分光法による塗料チップ層の解析(機械翻訳)
Investigating automobile paint chip layers with FTIR and Raman microscopy要約:自動⾞の塗装は、多くの場合、複数の層に塗布されたさまざまな成分の複雑な混合物です。この複雑さは分析の課題となりますが、⾞両識別のための豊富な潜在的情報も提供します。
フーリエ変換⾚外線 (FTIR) とラマン顕微鏡は、この課題に対処し、塗装構造全体の個々の層を非破壊的に分析するために使用される重要な技術の⼀部です。
塗装片分析は、スペクトル データの収集から始まります。このデータは、コントロールサンプルと直接⽐較したり、データベースと組み合わせて使用して、⾞両のメーカー、モデル、年式を特定することができます。
このようなデータベースの 1 つに、カナダ王⽴騎馬警察 (RCMP) が管理する PDQ (Paint Data Query) データベースがあります。データベースの維持と拡張を行うプログラムに参加している法医学研究所は、データベースにアクセスできます。このアプリケーションノートでは、分析プロセスの最初のステップである、FTIR とラマン顕微鏡を使用した塗装片からのスペクトル データの収集に焦点を当てます。ID
FTIR ラマン 自動車 塗膜片